橡膠化工原材檢驗工作指導書橡膠化工原材檢驗工作指導書 目錄 1.白碳黑檢驗作業指導書····································1 2.活性碳酸鈣檢驗作業指導書································3 3.滑石粉檢驗作業指導書····································4 4.陶土檢驗作業指導書······································6 5.促進劑TMTD檢驗作業指導書·····························7 6.對苯醌二肟檢驗作業指導書································8 7.促進劑DPTT檢驗作業指導書······························9 8.促進劑M檢驗作業指導書·································10 9.促進劑 DM檢驗作業指導書·······························11 10.促進劑ETU檢驗作業指導書······························12 11.防老劑DNP檢驗作業指導書······························13 12.防老劑MB檢驗作業指導書·······························14 13.促進劑ZDC檢驗作業指導書······························15 14.防老劑丁檢驗作業指導書································16 15.防老劑RD檢驗作業指導書·······························17 16.硫化劑DCP檢驗作業指導書······························18 17.氧化鋅檢驗作業指導書··································19 18.活性氧化鎂檢驗作業指導書······························20 19.TAC檢驗作業指導書····································21 20.碳黑檢驗作業指導書····································22 21.三氧化二銻檢驗作業指導書······························24 22.工業硬脂酸檢驗作業指導書······························25 23.氫氧化鋁檢驗作業指導書································26 24.十溴二苯醚檢驗作業指導書······························27 25.高嶺土檢驗作業指導書··································28 26.防老劑NBC檢驗作業指導書·····························29 27.備注··················································30 白炭黑檢驗作業指導書 1 1.1儀器與設備 250ml燒杯、250ml容量瓶、電爐、石棉網、PH-2C型酸度計 1.2試劑 PH=7標準緩沖液 PH=4標準緩沖液 1.3技術指標 PH為6.5-7.0 1.4作業流程 取白炭黑5g于250ml燒杯中,加入100ml蒸餾水煮沸10分鐘冷卻至室溫,移入250ml容量瓶中稀釋至刻度靜置分層,待溶液澄清過濾,用PH計測定其值。 2水分的測定 2.1儀器與設備 烘箱、培養皿 2.2作業流程 取白炭黑約5g(精確稱重W2至0.1mg)于培養皿(精確稱重W1至0.1mg)105℃中烘干3小時,取出于干燥劑中冷卻稱重W3(精確與0.1mg) 2.3計算公式 W2-w3 水分= ———— ×100﹪ W2-w1 3.比表面積的測定 3.1儀器與設備 PH酸度計、磁力攪拌器、25ml滴定管、400ml燒杯 3.2試劑 NaCL溶液、750gNaCL溶于3000ml蒸餾水中 0.1mol/L氫氧化鈉溶液 0.1mol/L鹽酸溶液 3.3作業流程 取白炭黑2.50g(精確稱重至0.01g)于400ml燒杯中,加入250mlNaCL溶液,將PH計的電極插入燒杯中。開動磁力攪拌器,滴加稀鹽酸或氫氧化鈉溶液,調至懸浮液PH=4(調節時酸鹽量不計數)在不斷攪拌下用0.1mol/L氫氧化鈉溶液以每秒2-3滴的速度滴定。滴定到懸浮液PH=9并能保持5分鐘記下讀數V,同時做空白讀數V0。 3.4計算公式 S=13.86(V-V0)-12 1 4.白炭黑吸油值的測定 4.1儀器與設備 25ml滴定管、玻璃板、玻璃棒 4.2試劑 蓖麻油(黏度1pas) 4.3作業流程 將白炭黑試樣置于105℃烘箱中2小時,取出放于干燥劑中冷卻。取0.5g(精確稱重至0.0001g)置于玻璃板上,從25ml滴定管中逐滴加入控制加油速度(1.0ml/5分鐘)操作溫度20℃左右,在滴定的同時,用玻璃棒不斷攪拌,使白炭黑逐漸稠化發粘,在接近終點前減慢滴定速度,充分攪拌,避免滴定過終點。當白炭黑全部稠化粘在玻璃棒上形成一團,板上不留稠化物質為止,記下蓖麻油耗用量V,平行做三次。 4.4計算公式 吸油值(ml/g)=V/G V———耗用蓖麻油的體積數,ml G———白炭黑的質量,g 4.5注意事項:每次終點必須一致。 2 活性碳酸鈣作業指導書 1.PH值的測定 1.1儀器與設備 250ml燒杯、250ml容量瓶、電爐、石棉網 PH-2C型酸度計 1.2試劑 PH=7標準緩沖液 PH=9標準緩沖液 1.3技術指標 PH為一等8.0—10.5 合格8.0—11.0 1.4作業流程 取碳酸鈣5g于250ml燒杯中,加入100ml蒸餾水煮沸10分鐘冷卻至室溫,移入250ml容量瓶中稀釋至刻度靜置分層,待溶液澄清過濾用PH計測定其值。 2.含量的測定 2.1儀器與設備 250ml燒杯、250ml容量瓶、250ml錐形瓶、PH試紙 2.2試劑 1:1鹽酸溶液 10%氫氧化鈉溶液 30%三乙醇胺溶液 0.05mol/LEDTA標準溶液 鈣指示劑1:100 2.3技術指標 一等≥96% 合格≥95% 2.4作業流程 稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)于250ml燒杯中,加1:1鹽酸溶液至完全溶解,加少量水煮沸,冷卻,過濾,在移入250ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,吸取25ml溶液于250ml錐形瓶中,加水5ml30%三乙醇胺溶液,加入10%氫氧化鈉溶液5ml以PH試紙測試,使PH=12,加0.1—0.2g鈣指示劑,用EDTE標準溶液,滴定呈藍色為終點,記下EDTA讀數,同時做空白。 2.5計算公式 (VEDTA-V)×CEDTA×0.1001×10 碳酸鈣%= ————————————————×100% G 3.鹽酸不溶物含量的測定 3.1試劑 1:1鹽酸容量 0.1%硝酸銀溶液 3.2技術指標 一等≤0.2% 合格≤0.3% 3.3作業流程 稱樣5.0000克(重G精確至0.0001g)于250ml燒杯中,用少量水浸潤,加入1:1鹽酸溶液50ml并不斷攪拌,蓋上表面皿,放在電爐上煮沸5分鐘,靜 3 置使上層澄清,過濾,用水洗滌濾紙上的不溶物,直至無CL反應為止,(用硝酸銀溶液滴定溶液澄清為止)取出濾 紙放入已恒重的坩堝中(重G1精確至0.0001g)先干燥,進850℃馬沸爐灼燒2小時冷卻,稱重,直至恒重(G2精確至0.0001g) 3.4計算公式 G2-G1 鹽酸不溶物含量(%)= ————×100% G 4. 105℃下揮發份 4.1儀器與設備 烘箱、稱量瓶 4.2作業流程 取樣3—5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于105℃的烘箱中3小時,冷卻,稱重W3.(所以稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 W2-W3 105℃下發揮份(%)= ————— ×100% W2-W1 4.4技術指標 一等≤0.50% 合格≤0.70% 5.篩余物的測定 5.1儀器與設備 45um試驗篩 5.2技術指標 一等≤0.30% 合格≤0.40% 5.3作業流程 精確稱取100克左右的樣品W1(精確至0.0001g)倒入試驗篩,篩動到用毛刷刷無微粒下落為止,稱其篩余物W2(精確至0.0001g) 5.4計算公式 W2 篩余物(%)= ——— ×100% W1 4 滑石粉檢驗作業指導書 1.鹽酸不溶物含量的測定 1.1試劑 1:1鹽酸溶液 0.1%硝酸銀溶液 1.2技術指標 DL—1≥90% DL—2≥87% DL—3≥85% 1.3作業流程(同碳酸鈣鹽酸不溶物含量的測定) 2.水份的測定(同白炭黑水份的測定) 2.2技術指標 DL—1≤0.5% DL—2 DL—3≤1.0% 3.篩余物的測定(同碳酸鈣篩余物的測定) 3.1技術指標 DL—1:325目篩余物2%,但200目全過 DL—2:200目篩余物2%, DL—3:100目全過 4.灼燒減量的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2技術指標 DL—1≤6.0% DL—2≤8.0% DL—3≤10% 4.3作業流程 取于馬沸爐中烘至恒重的坩堝稱重W1(精確至0.0001g),稱取滑石粉3-5克于坩堝中總量W2(精確至0.0001g),放入850℃馬沸爐中灼燒至恒重,取出于干燥器中冷卻,稱重W3(所有稱重精確至0.0001g) 4.4計算公式 W2-W3 灼燒減量(%)= ———— ×100% W2-W1 5 陶土檢驗作業指導書 1.外觀 微淡黃色粉末 2.PH值的測定(方法同白炭黑) 技術指標:4.0—6.0 3.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.5%(325目) 4.水份(方法同白炭黑) 技術指標:≤0.5%
6 促進劑TMTD檢驗作業指導書 1.外觀 白色,淡灰色粉末或粉粒 2.初熔點 技術指標:≥140.0℃ 3.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3-5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于45±2℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.5%
4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技術指標:≤0.4% 5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.1%(100目) 7 苯醌二肟檢驗作業指導書 1.外觀 工業品:深褐色或紫褐色粉末 精制品:黃褐色或淡灰色粉末 2.初溶點 工業品:220—225℃ 精制品:230—240℃ 3.水分 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3—5克于已知重量W1的稱重瓶中稱重W2,放于45±2℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 水分(%)=———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:0.2-0.25% 4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 W3-W1 灰分(%)=————×100% W2-W1 4.4技術指標: 工業品:0.2-0.3% 精制品:<0.1%
5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:工業品:180目全過 精制品:200-300目全過 8 促進劑DPTT檢驗作業指導書 1.外觀 灰黃色粉末 2.初溶點 技術指標:≥105℃ 3.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3-5克于已知重量W1稱量瓶中稱重W2,放于75-80℃的烘箱中2小時,取出干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤1.0% 4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,卻出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.000g) 4.3計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技術指標:≤0.5% 5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.1%(100目) 9 促進劑M檢驗作業指導書 1.外觀 灰黃色或灰白色粉末,粉粒 2.初溶點 技術指標:≥170℃ 3.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于75-80℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.5%
4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技術指標:≤0.3% 5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.1%(100目) 10 促進劑DM檢驗作業指導書 1.外觀 灰黃色或灰白色粉末,粉粒 2.初溶點 技術指標:≥160℃ 3.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于75-80℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.5%
4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技術指標:≤0.7% 5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.1%(100目) 11 促進劑ETU檢驗作業指導書 1.外觀 白色結晶粉末 2.初溶點 技術指標:≥192℃ 3.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于75-80℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.4% 4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技術指標:≤0.3% 5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.1%(100目) 12 防老化DNP檢驗作業指導書 1.外觀 灰白色粉末 2.初溶點 技術指標:≥225℃ 3.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于75-80℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.5% 4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技術指標:≤0.5% 5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.5%(100目) 13 防老化MB檢驗作業指導書 1.外觀 淡黃色或白色粉末 2.初溶點 技術指標:≥290℃ 3.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于75-80℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.5% 4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 4.4技術指標:≤0.5% 5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.1%(100目) 14 促進劑ZDC檢驗作業指導書 1.初溶點 技術指標:≥172℃ 2.加熱減量 2.1儀器與設備 烘箱 2.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于75-80℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 2.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 2.4技術指標:≤0.5% 3.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.5%(100目) 15 防老劑丁檢驗作業指導書 1.初溶點 技術指標:105℃ 2.加熱減量 2.1儀器與設備 烘箱 2.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于75-80℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 2.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.2% 3.灰分的測定 3.1儀器與設備 馬沸爐 3.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.2% 4.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.2%(100目) 16 防老劑RD檢驗作業指導書 1.外觀 琥珀至棕色片狀 2.加熱減量 2.1儀器與設備 烘箱 2.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于70℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 2.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 2.4技術指標:≤0.5% 3.灰分的測定 3.1儀器與設備 馬沸爐 3.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.5% 17 硫化劑DCP檢驗作業指導書 1.外觀 白色或微黃或微紅結晶 2.初溶點 技術指標:≥38.5℃ 3.揮發份 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于80℃的烘箱中30分鐘,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 揮發份(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.4% 18 氧化鋅檢驗作業指導書 1.鹽酸不溶物的測定(同碳酸鈣) 技術指標:≤0.02% 2.灼燒減量的測定(同滑石粉) 技術指標:0.5—4% 3.加熱減量(水分) 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于105℃的烘箱中3小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.7 % 4.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:≤0.1%(100目) 5.氧化鋅含量測定 5.1儀器與試管 錐形瓶250ml 酸式滴定管50ml 0.05mol/LEDTA標準液 1:1HCL液 1:1氨水 20%六次甲基四胺 PH=5.5緩沖液(醋酸鈉25克,冰醋酸280ml加水稀至1L) 0.1%二甲苯酚橙 甲基橙指示劑 5.2作業流程 稱取樣品0.1克(精確至0.0001g)置于錐形瓶中,加HCL5ml溶解,加水20ml加甲基橙兩滴,用氨水調節由紅變黃,以1:1HCL滴至恰好變紅,加入20%六次甲基四胺10ml,緩沖液5ml,搖勻。滴加0.1%二甲苯酚橙數滴(看上去紫色)用EDTA標液滴定,恰由黃變紅,記下EDTA消耗之體積數(平行做三次)。 5.3計算公式 VEDTA×CEDTA×0.08138 氧化鋅含量(%)= ————————————— ×100% W 5.4技術指標:95—98% 19 活性氧化鎂檢驗作業指導書 1.氧化鎂含量測定 1.1儀器及試劑 錐形瓶250ml 酸式滴定管50ml 0.05mol/LEDTA標準液 1:1HCL液 PH=10緩沖液(氨水570ml,NH4CL67.5克加水稀至1L) 0.1%鉻黑T液(0.1克鉻黑T,加20ml三乙醇胺,加水稀至1L) 1.2作業流程 稱取樣品0.1克(精確至0.0001g)置于小燒杯中,用濃鹽酸5ml溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀至刻度,吸取10ml于錐形瓶中,加定量水,加5ml30%三乙醇胺,用氨水調節至PH=10時加入緩沖液15ml,滴入數滴0.1%鉻黑T液,用0.05mol/LEDTA標準液滴定至酒紅色,記下 EDTA消耗之體積數(平行做三次)。 1.3計算公式 VEDTA ×CEDTA ×0.0403 氧化鎂含量(%)= ——————————————— ×100% W 1.4技術指標:≥92% 2.鹽酸不溶物的測定(同碳酸鈣) 技術指標:≤0.1% 3.灼燒減量的測定(同滑石粉) 技術指標:≤8.0% 4.篩余物的測定(同碳酸鈣) 技術指標:≤0.1%(200目) 20 TAC檢驗作業指導書 1.初溶點 技術指標:≥26.5℃ 2.水分 2.1儀器與設備 烘箱 2.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于80℃的烘箱中30分鐘,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 2.3計算公式 W2-W3 水分(%)= ———— ×100% W2-W1 2.4技術指標:≤0.5% 3.比重的測定 3.1作業流程:用比重計測定(若為結晶要先熔化在測定) 3.2技術指標:1.12-1.20(30℃) 21 炭黑檢驗作業指導書 1.加熱減量 1.1儀器與設備 烘箱 1.2作業流程 取樣3–5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于105℃的烘箱中3小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 1.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 1.4技術指標:(見GB3778—94) 2.灰分的測定 2.1儀器與設備 馬沸爐 2.2作業流程 取樣1—2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,在放入850—900℃馬沸爐中直至恒重,取出于干燥器中冷卻,稱重W3(所有稱重精確至0.0001g) 2.3計算公式 W2-W3 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 2.4技術指標:(見GB3778-94) 3.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:(見GB3778-94) 4.吸碘值的測定 4.1儀器及試劑 500ml碘量瓶 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 1%淀粉指示劑 10%硫酸溶液 碘溶液(13克碘,100克碘化鉀加水稀至1L) 50ml堿式滴定管 4.2作業流程 稱取樣品1.0克(精確至0.0001g)于碘量瓶中,加30ml碘溶液和100ml10%硫酸溶液充分搖動,約30分鐘(同時做空白在另一只手搖動)靜置,過濾,過濾時用表面皿蓋好,防止碘升華,然后移取10ml過濾于150ml錐形瓶中,加入1滴淀粉指示劑,立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定直至蘭色消失,同時做空白。 記下硫代硫酸鈉標準溶液消耗之體積數(平行做三次)。 22 4.3計算公式 (V空白—V)×C硫代硫酸鈉×0.1269 吸碘率(%)= ———————————————— ×100% W 4.4技術指標:(見GB3778-94) 23 三氧化二銻檢驗作業指導書 1.外觀 白色粉末 2.含量的測定 2.1儀器及試劑 40%,2%酒石酸溶液 濾紙 馬沸爐 2.2作業流程 稱取樣品1.0克于錐形瓶中,加入80ml140%酒石酸溶液,用表面皿蓋好,加熱保持微沸1小時,經常搖動式攪拌,不斷加水,以保持體積80ml,冷卻以水稀至100ml,過濾,用2%酒石酸溶液洗滌15次,再用熱水洗滌10-12次,于重Wo烘干,灼燒,冷卻,稱重,直至恒重W(所以稱重精確0.0001g)。 2.3計算公式 W-Wo 酒石酸不溶物(%)= ——— ×100% G 三氧化二銻含量(%)=100—酒石酸不溶物% 2.4技術指標: 零級:≥99.5% 一級:≥99.0% 二級:≥98.0% 3.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:100目全關 24 工業硬脂酸檢驗作業指導書 1.水分(同DCP揮發份) 技術指標:200型:≤0.2% 400型:≤0.2% 800型≤0.3% 2.碘值的測定 2.1儀器及試劑 氯仿 10ml,15ml移液管 冰醋酸 15%碘化鉀溶液 1%淀粉指示劑 0.1moL/L硫代硫酸鈉標準溶液 哈氏溶液(100ml冰醋酸,0.8克溴水,1.32克碘) 2.2作業流程 稱取樣品0.5克(精確至0.0001g)于碘量瓶中,加入15ml氯仿搖勻使試樣溶解,加入哈氏溶液20ml搖勻,瓶口加少許碘化鉀溶液,放于暗處30分鐘,加入20ml15%碘化鉀溶液,100ml水搖勻,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,近終點加淀粉指示劑1ml,滴至蘭色恰好褪去,記下硫代硫酸鈉標準溶液消耗之體積數(同時做空白)。 2.3計算公式 (V-V空白)×C硫代硫酸鈉×0.1269 碘值(g/100g)= ————————————————— ×100 G 2.4技術指標: 200型:≤2.0(g/100g) 400型:≤4.0(g/100g) 800型:≤8.0(g/100g) 3.酸值的測定 3.1儀器及試劑 250ml錐形瓶 水浴鍋 無水乙醇 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液 3.2作業流程 稱取樣品0.5克(精確至0.0001g)于錐形瓶中,于水浴鍋中,加入50ml無水乙醇,搖動,加熱,待浴完后,稍冷卻,滴5滴酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定,滴至微紅色即為終點,同事做空白。 3.3計算公式 (V-V空白)×CNaoH×56.1 酸值(mg/g)= ————————————— G 3.2技術指標: 200型:205-210(mg/g) 400型:202-212(mg/g) 800型:192-218(mg/g)
25 氫氧化鋁檢驗作業指導書 1.外觀 1.1白色粉末 2.細度 2.1作業流程 準確稱取100左右樣品W1(確至0.0001g)倒入試驗篩,篩動到用毛刷刷無微粒為止,稱取篩余物W2(精確至0.0001g)。 2.2計算公式 W2 篩余物(%)= ——— ×100% W1 320目通過率(%)=100%—篩余物(%) 2.3技術指標 一級320目通過率(%)≥97% 二級320目通過率(%)≥96% 3.水分 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3-5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于105℃的烘箱中3小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 W2-W3 水分(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標: 一級≤0.3% 二級≤0.5%
26 十溴二苯醚檢驗作業指導書 1.外觀 A級:白色或微黃色粉末 B級:白色或淡黃色粉末 2.熔點 A級:295—310℃ B級:290—305℃ 3.水分 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3—5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于45±2℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g)。 3.3計算公式 W2-W3 水分(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:水分(%)<1% 4.揮發份 4.1作業流程 將測完水分的試樣放于150℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W4。(精確至0.0001g) 4.2計算公式 W3-W4 揮發份(%)= ———— ×100% W2-W1 4.3計算指標:揮發份(%)<0.5% 27 高嶺土檢驗作業指導書 1.外觀 0級,一級:白色無可見雜質 二級:白色,稍帶淡黃,淡灰及其他淡色,無可見雜質 2.PH值的測定(同白炭黑) 技術指標:5.0—8.0 3.水份 技術指標:≤1.5% 4.篩余物的測定(同碳酸鈣) 技術指標:125um 0級,一級:≤0.02% 二級:≤0.05% 28 防老劑NBC檢驗作業指導書 1.外觀 深綠色粉末 2.熔點 ≥83℃ 3.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業流程 取樣3—5克于已知重量W1的稱量瓶中稱重W2,放于70℃的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g)。 3.3計算公式 W2-W3 加熱減量(%)= ———— ×100% W2-W1 3.4技術指標:≤0.5 % 4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業流程 取樣1-2克于已知重量W1的坩堝中稱重W2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900℃馬沸爐中直至恒重,取出于干燥器中冷卻,稱重W3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.2計算公式 W3-W1 灰分(%)= ———— ×100% W2-W1 5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 計算指標:全通過(篩孔徑0.25um) 29 備注:所有標準溶液配制及標定按GB/T601—2002進行 三鹽基硫酸鉛
三鹽基硫酸鉛 別 名:三鹽基性硫酸鉛 英文名:Tribasic lead sulfate; Epistatic 100; Cyastab810; DLP; L-FOS; TLS; V-270 分子式:3PbO·PbSO4·H2O 性 質: 白色或微黃色粉末。稍帶甜味有毒。密度7.1,熔點820℃,約200℃以上開始失去結晶水,折射率2.1。不溶于水及有機溶劑,可溶于熱醋酸銨和堿類,以及硝酸,熱濃鹽酸。無可燃性和腐蝕性,易吸濕,在潮濕狀態下受陽光照射變色分解。本品對聚氯乙烯有穩定作用,且具有優良的耐熱性和電絕緣性,其耐光性能也好,特別適于高溫加工。 質量指標:(符合HG2340-92) 項目 項目 優等品 一等品 合格品 鉛含量(以PbO計) % 88.0-90.0 88.0-90.0 87.5-90.5 三氧化硫(SO3) % 7.5-8.5 7.5-8.0 7.0-9.0 加熱減量 %≤ 0.30 0.40 0.60 篩余物(75μm篩) %≤ 0.30 0.40 0.80 用 途: 用作聚氯乙烯的熱穩定劑。適用于不透明的聚氯乙烯硬質管、板、注射成型制品,亦用于人造革軟質制品。由于其性能優良,被廣泛用于聚氯乙烯電絕緣材料,且特別適用于制作電線,電纜等。本品還可用作涂料的顏色,它具有對光穩定、不變色的優點。
上海洪天橡塑制品廠 地址:奉賢區錢橋鎮奉柘公路3088號 聯系人:陳先生 電話:13761008798,18918923563 網址:http://www.hongtianxiangsu.com.cnangsu.com.cn 30 上一篇橡膠擠出發泡制品分解
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